色譜柱的使用與保養(yǎng)

　　1、色譜柱的使用

　　毛細管色譜柱在安裝、操作時應注意幾個問題：

　　*，如果使用石墨密封墊圈，套石墨墊圈時毛細管柱的口要向下，并且在套好石墨圈后要用的毛細管柱切刀切去毛細管柱頭5~10cm。

　　第二，0.53mm內(nèi)徑毛細管色譜柱彈性較差，較容易折斷，所以安裝時不要過度彎曲。

　　第三，現(xiàn)在的商品柱出廠時已經(jīng)過老化，但是，在色譜柱初次使用時還是應該老化一下。老化時出口端不要接檢測器。而且一定要先通入載氣。開始2、3個程序升溫循環(huán)的升溫速度不要太快，在zui高溫度保持的時間不要太長，5分鐘左右即可。

　　2、毛細管色譜柱的保養(yǎng)

　　毛細管色譜柱經(jīng)過一段時間的使用后不可避免地會被污染，zui嚴重的地方是進樣端柱頭。所以毛細管柱的保養(yǎng)是很重要的。

　　毛細管柱的日常保養(yǎng)，每天在正式做分析實驗前，應使用程序升溫方式運行幾個循環(huán)，升溫速率可以快些，如：10～20℃/min，zui高溫度應比正式分析程序高5～10℃，但盡量不要高于色譜柱規(guī)定的zui高操作溫度。

　　用一段時間后，特別是看到色譜峰明顯展寬、分離度下降、峰形撕裂、基線升高、基線漂移、或是無規(guī)律的出現(xiàn)“鬼峰”等現(xiàn)象，這都預示色譜柱（也包括汽化室襯管）已被污染。對于交聯(lián)固定相的毛細管柱可以用溶劑進行清洗，污染較輕的可用5～10mL正己烷清洗，污染較嚴重的可用5～10mL二氯甲烷清洗。清洗時要讓溶劑從毛細管柱出口（接檢測器一端）進，進口（接汽化室一端）出，溶劑全部流出毛細管柱后要用氮氣將殘留在柱內(nèi)的溶劑吹凈。zui后根據(jù)毛細管柱的污染情況，將進口端（接汽化室一端）截去20～50cm。將色譜柱重新裝到氣相色譜儀上，用程序升溫方式運行幾個循環(huán)，前幾個循環(huán)升溫速率不要快，一般在5℃/min，zui高溫度應比正式分析程序高5～10℃，但一定不要高于色譜柱規(guī)定的zui高操作溫度。保持時間不要長，3～5min即可。也不要接到檢測器上，特別是質(zhì)譜檢測器、電子俘獲檢測器等。然后可以通過常規(guī)實驗檢測的標準品或樣品進樣，檢查色譜柱是否恢復正常。如果無法恢復正常了，就該換新的了。